做胶水的配方还原检测,一般是先拆开、再分层认,然后把结果合成一份配方推断。胶水看上去是一种均匀的东西,里面其实混着几类作用不同的成分,所以不会整块拿去测一遍就下结论,而是要一类一类分开看。
一、胶水里通常有哪几类成分
常见的胶水配方,大体可以分成主树脂、固化剂、填料和助剂这几块。
主树脂是胶的骨架,粘接力、柔韧性、耐温耐水这些基本性能主要由它决定。常听到的环氧胶、聚氨酯胶、丙烯酸酯胶、有机硅胶,名字说的就是主树脂的类型。
固化剂让胶从能流动的状态变成固体。双组分胶通常把树脂和固化剂分开装,用的时候按比例混合;单组分胶则靠湿气、加热、光照或溶剂挥发来完成固化。
填料多是无机粉体,用来调黏度、减少收缩、提高硬度或导热,也能降低成本。
助剂用量不大,种类却多,比如增塑剂、偶联剂、消泡剂、流平剂、稳定剂等,用来改善施工性能和储存稳定性。有的胶还含溶剂,用来降低黏度、方便涂布,施工后挥发掉。
这几类成分性质差别很大:树脂是高分子,助剂多是有机小分子,填料是无机物。所以还原时要分开处理,每一类用合适的方法去认。
二、取样初筛:先看胶是什么状态
拿到样品,首先看胶的状态:是单组分还是双组分,有没有溶剂,是还没用过的液态胶,还是已经固化的胶块、胶层。
这一步决定后面怎么分开处理。双组分胶如果两个组分都送来了,可以分别看,主剂和固化剂各自的组成会更清楚;含溶剂的胶,要先考虑溶剂部分怎么处理;已经固化的胶,要先粉碎或萃取,再进入分离。
初筛看起来简单,但方向定对了,后面的分离和鉴定才有针对性。
三、分离:把能溶的和不溶的分开
胶水里的成分混在一起直接测,信号会相互叠加、干扰,所以要先分离。
常用的办法是用溶剂把能溶的树脂和小分子助剂,与不溶的填料分开。能溶的部分里有主树脂、固化剂相关的成分和各种助剂;不溶的部分多是无机填料。已经固化的胶,先粉碎或萃取,再把能提出来的部分和剩下的残渣分开处理。
分离做得干净,每一层的成分相对单纯,后面判断类型时就更准。
四、分层鉴定:每一层用合适的方法认
分开以后,各层分别定性。
树脂和固化剂用红外光谱等方法判断类型。不同树脂有各自的特征结构,比如环氧基、氨酯键、酯基、硅氧键,在谱图上表现不一样,据此判断主树脂属于哪一类,固化剂是胺类、酸酐类还是别的体系。
有机小分子助剂用色谱质谱类方法鉴定。色谱先把混在一起的小分子一个个分开,质谱给出各自的结构信息,再和谱库比对,判断是哪类增塑剂、偶联剂或其他助剂。
填料用元素分析和灰分残留判断,是碳酸钙、硅微粉这类无机物,还是别的。灰分的多少反映无机物大致占了多少,元素组成则帮助判断是哪种粉体。
五、汇总推断,以及送检前要说清的事
各层结果出来后,把它们合在一起,判断主树脂、固化剂、填料、助剂各是哪一类,再估算大致占比,整理成一份配方推断。
送检前把样品情况说清楚,能让初筛和分离少走弯路:是单组分还是双组分;是没用过的原胶还是固化后的胶;是否含溶剂;平时怎么固化,是常温、加热、湿气还是光照;如果有特别关心的问题,比如主要想弄清主树脂类型,或者想看某类助剂,也一并说明。
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